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氣相色譜儀維護(hù)

氣化室維護(hù)

氣化室溫度和氣相色譜儀進(jìn)樣口硅橡膠墊壽命息息相關(guān)，如硅橡膠墊出現(xiàn)漏氣那么基線就會(huì)出現(xiàn)波動(dòng)，進(jìn)而降低分析重現(xiàn)性，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。如果進(jìn)樣器過(guò)多穿刺，使氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎屑，高度條件下碎屑累積會(huì)對(duì)基線穩(wěn)定造成影響。所以為正常進(jìn)行分析，應(yīng)當(dāng)對(duì)氣化室氣密性進(jìn)行經(jīng)常檢查、對(duì)密封墊進(jìn)行經(jīng)常更換。長(zhǎng)期使用氣相色譜儀，就會(huì)有大量高沸點(diǎn)物質(zhì)聚集于氣化室和襯管，在對(duì)高沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)行分析時(shí)就會(huì)有多余的峰逸出，影響分析結(jié)果。所以應(yīng)當(dāng)對(duì)襯管和氣化室進(jìn)行定期清洗，清洗前應(yīng)當(dāng)將色譜柱卸掉，并在通氣和加熱同時(shí)，將無(wú)水乙醇或丙酮注入進(jìn)樣口，重復(fù)幾次后通氣干燥。

色譜柱維護(hù)

新裝色譜柱應(yīng)當(dāng)在老化后使用，色譜柱在不適用時(shí)應(yīng)當(dāng)卸下，并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住，然后收入包裝盒內(nèi)。應(yīng)當(dāng)在柱箱溫度調(diào)節(jié)到50攝氏度以下后在關(guān)機(jī)，然后將載氣和電源關(guān)閉。如果在高溫條件下將載氣切斷，那么柱管內(nèi)進(jìn)入空氣會(huì)降解和固態(tài)液氧化。對(duì)于具有過(guò)溫保護(hù)功能儀器，在新色譜柱安裝后需要對(duì)保護(hù)溫度進(jìn)行重新設(shè)定，將柱箱溫度控制在色譜柱最高使用溫度以?xún)?nèi)。毛細(xì)管柱若在使用后出現(xiàn)柱效下降，往往是因?yàn)楣潭ㄒ捍罅苛魇В藭r(shí)可進(jìn)行高溫老化操作。若未恢復(fù)柱性，那么就應(yīng)當(dāng)將柱子從儀器上卸下，并截去被污染柱頭（10厘米），然后進(jìn)行安裝測(cè)試，此時(shí)柱性能往往能夠恢復(fù)。若該方法還未奏效，還通過(guò)反復(fù)注射溶劑進(jìn)行清洗，該方法通常能恢復(fù)柱性。

檢測(cè)器清洗

首先，清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器。進(jìn)行熱導(dǎo)檢測(cè)器清洗時(shí)應(yīng)當(dāng)將色譜柱拆下，并將空的色譜柱換上，通載氣待檢測(cè)室和柱溫箱溫度上升至250攝氏度以上，將2毫升有機(jī)溶劑從進(jìn)口注入，反復(fù)數(shù)次后通氣干燥。清洗過(guò)程中電橋電流必須中斷。其次，清洗電子捕獲檢測(cè)器。電子捕獲器清洗和熱導(dǎo)檢測(cè)器清洗流程一致，但不可用電負(fù)性有機(jī)溶劑做清洗有機(jī)溶劑，可選擇正己烷或苯。如果Ni63檢測(cè)器是放射源，清洗時(shí)溫度應(yīng)當(dāng)控制在250攝氏度左右，同時(shí)應(yīng)當(dāng)采取個(gè)人防護(hù)措施。再次，清洗氫焰檢測(cè)器。增加檢測(cè)器絕緣能力是該步驟的目的，清洗污染嚴(yán)重檢測(cè)器時(shí)可將極化極、收集極、噴嘴卸下，并用無(wú)水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極，用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗噴嘴，并保證噴噴嘴光滑平整，并使用砂紙將毛刺打平，然后沖洗吹干。